重结晶碳化硅电热元件(俗称硅碳棒) , 是以颗粒级配后的高纯碳化硅粉体为原料, 添加少量粘结剂和水挤出成型后在2300~2450℃高温烧制而成的非金属发热体。用传统反应烧结制备的碳化硅电热元件, 其使用温度一般低于1350℃, 重结晶碳化硅电热原件的最高使用温度达1500℃, 而热端具有抗氧化涂层的硅碳棒使用温度可达1600℃。另外, 重结晶硅碳棒生产过程污染小, 电阻均匀, 机械性能也较好。但是, 重结晶工艺的烧结机制是蒸发凝聚, 在烧结过程中没有收缩, 孔隙率较高。结果是, 国产重结晶碳化硅电热原件的密度一直低于2.5 g/cm3, 成品的气孔率高达25%。重结晶硅碳棒具有很多相互连通的气孔, 在高温环境下氧气通过连通的气孔极易将其氧化。在硅碳棒表面制备抗氧化涂层, 是延长其使用寿命、提高其抗氧化能力的有效途径。Mo Si2的熔点高, 密度适中, 具有优异的高温稳定性与高温抗氧化性。MoSi2的抗氧化温度可达1700℃, 在1650℃的空气中能经受2000 h以上的氧化, 是最适合工程应用的高温涂层材料。但是, MoSi2的热膨胀系数较大, 并在400~700℃出现低温氧化导致的粉化性破坏 (“pest”现象)。Si3N4的热膨胀系数较小, 可减小涂层和基体的热膨胀系数差异。本文采用浆料涂覆工艺, 利用高含氢硅油 (H-PSO) 在低温下可形成防水膜、对粉料的分散性良好、价格低廉、在高温下会分解为无定形Si OC陶瓷等优点, 在硅碳棒表面制备Mo Si2-Si3N4复合抗氧化涂层。与单一Mo Si2涂层对比, 分析其氧化前后涂层的形貌、物相组成以及涂层的抗氧化性能。用浆料涂敷法在孔隙率较高的重结晶碳化硅电热元件表面制备MoSi2-Si3N4抗氧化涂层, 分析了氧化前后涂层的形貌和物相组成, 研究了涂层的抗氧化性。结表明, 用该法制备的涂层表面平整, 结构致密。浆料在形成涂层的同时填充了大尺寸的开气孔, 提高了基体的致密性, 因此提高了基体的抗氧化性能。将试样在1500℃氧化性气氛中氧化100 h后, 无涂层试样的电阻率增大了84.6%, 而MoSi2-Si3N4涂层试样的电阻率只增大10.2%。涂层处理后的电热元件, 其抗氧化性显著提高。MoSi2-Si3N4复合涂层的抗氧化性能, 明显优于单一的MoSi2涂层。www.sdzygw.com |