图5为冷端锥头“冒泡”照片.造成这种缺陷的原因主要有两个:其一,由于冷端直径通常是热端的两倍,它需要更长的烧结时间或更高的烧结温度,若烧结工艺选择不当,使冷端烧结不完全,便会造成锥头“冒泡”;其二,国内有的厂家为了降低成本而降低了对冷端材料的质量要求,增加了成本低廉的玻璃相的含量.研究表明,随着玻璃相含量的增加,硅碳棒的耐热性能明显降低,硅碳棒在高下使用时将会产生锥头“冒泡”现象,并使该部分断裂.杂质铁造成的“冒泡”现象硅碳棒中的杂质铁主要来自合成MoSi:的原料Si中的杂质铁及作为粘结剂用的膨润土中的FeZ03.文献指出,在Si-M。一Fe三元系中有Mo3Si:生成.图6为基体中某一点的微区成份分析,其原子量百分比分别为:Si-39.380a,Mo-58.36%,Fe--2.25写,可知其成份为含Fe的Mo3Si:相.而生产硅碳棒所用的MoSi:粉经X射线衍射测试,并无Mo3Si:出现.研究发现,硅碳棒表面的杂质铁较基体多,这是由于硅碳棒的烧结过程采用H:为保护气,H将硅碳棒体表层中的FeZU。还原为Fe,而Fe又促进了MosSi:的形成.早期研究表明,在高温下只有MoSi:单独具有抗氧化性,而Mo3Siz(与MopSi。为同一种晶体结构,只是化学计量不同)和Mo3Si是不抗氧化的.同时,杂质铁在硅碳棒的生膜和使用过程中重新被氧化成Fee03,这两种情况都破坏了致密Si0:保护膜的生成,使硅碳棒产生“冒泡”现象.表1为样品表面经腐蚀后不同微区的成份组成(原子量百分比),可见,单质铁的存在使Mo与Si的原子比变得无规则,与主晶相MoSiZ区别很大。www.sdzygw.com
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